析谱仪器722可分光光度计（波长540 nm）、比色皿（1 cm光程）

样品预处理

• 水样处理：若样品浑浊或有色，需过滤（0.45 μm滤膜）或消解（如用硫酸-硝酸消解去除有机物）。

• 调节pH：用硫酸或磷酸调节样品至酸性（pH≈1-2）。

3. 显色反应

• 操作：

1. 取适量样品（如50 mL）于比色管中。

2. 加入2 mL硫酸溶液（1+7）调节酸度。

3. 加入2 mL显色剂（DPC），摇匀后静置10分钟，使显色全。

4. 标准曲线绘制

• 配制标准系列：取0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的六价铬标准液，按上述步骤显色。

• 测定吸光度：以试剂空白为参比，在540 nm处测定各标准液的吸光度。

• 绘制曲线：以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，拟合标准曲线（线性回归R²≥0.999）。

5. 样品测定

• 按相同条件测定样品吸光度，代入标准曲线计算浓度。

二、注意事项

1. 干扰消除：

• Fe³⁺、Hg²⁺：加入磷酸掩蔽。

• 浑浊物：需预先过滤或离心。

• 有机物干扰：通过消解去除。

2. 显色条件控制：

• 酸度：pH 1-2最佳，过高或过低均影响显色。

• 显色时间：10-15分钟，避免光照（络合物对光敏感）。

3. 质量控制：

• 空白试验：试剂空白需无吸光度。

• 加标回收：验证准确性（回收率应在90-110%）。

4. 安全防护：

• 六价铬具强毒性，需在通风橱操作，佩戴手套和护目镜。

• 废液用NaHSO₃还原为Cr³⁺后处理。

三、结果计算

$$C=\frac{(A_{\text{样}}-A_{\text{空}})}{k}\times D$$

• $C$：样品浓度（mg/L）

• $A_{\text{样}}$：样品吸光度

• $A_{\text{空}}$：空白吸光度

• $k$：标准曲线斜率

• $D$：稀释倍数